I. De belangrijkste factoren die het vochtgehalte in gevriesdroogde producten beïnvloeden, zijn de prestaties van de vriesdroger, de controletijd van het desorptiedrogen en de temperatuur van het desorptiedrogen. Voor gevriesdroogde producten moet het vochtgehalte ≤3% zijn. Een hoog vochtgehalte leidt tot productbederf en krimp. De belangrijkste oorzaken van een hoog vochtgehalte zijn:
1. Een te hoge dikte van de farmaceutische oplossing. De dikte van de farmaceutische oplossing is over het algemeen 10-15 mm en mag niet meer dan 15 mm bedragen. Bij een groot vulvolume is het raadzaam een grotere container te gebruiken om de dikte van de farmaceutische oplossing te verminderen. Een te dikke farmaceutische oplossing vermindert de warmteoverdracht tijdens het drogen, waardoor vochtverwijdering wordt belemmerd en het product een te hoog vochtgehalte krijgt.
2. Heropname van vocht na het drogen. Bij vochtabsorberende producten kan een onjuiste nabewerking na het drogen leiden tot heropname van vocht, waardoor het vochtgehalte van het product toeneemt. Als er gas in de vriesdroogkamer komt tijdens het ontluchten, moet dit gas worden gesteriliseerd, gefilterd en gedroogd. De temperatuur van het product bij het verlaten van de kamer beïnvloedt ook het vochtgehalte; daarom moet de temperatuur van het product bij het verlaten van de kamer 2-3 °C hoger zijn dan de temperatuur in de cleanroom om condensvorming op het product te voorkomen. Bovendien moet de relatieve luchtvochtigheid in de cleanroom strikt onder de 50% worden gehouden.
II. Uiterlijk van het product: Het uiterlijk van gevriesdroogde producten hangt nauw samen met de gebruikte vriesdroogcurve!
Een slecht uiterlijk van gevriesdroogde producten uit zich in krimp, kristallisatie en onverzadigde vlokstructuren. Producten met een slecht uiterlijk worden tijdens de inspectie afgekeurd en vernietigd, wat de opbrengst aanzienlijk verlaagt en de productiekosten verhoogt. Factoren die het uiterlijk van het product beïnvloeden zijn onder andere:
1. Het effect van een te hoge of te lage oplossingsconcentratie op het oppervlak van het product tijdens het droogproces. Bij een te hoge oplossingsconcentratie vormt zich tijdens het drogen een dichte oppervlaktelaag. Deze oppervlaktelaag heeft kleine poriën en een slechte luchtdoorlaatbaarheid, waardoor vocht er moeilijk doorheen kan. Hierdoor stijgt het vocht langs de fleswand, wat leidt tot productscheiding en krimp. Bovendien is de oplossing bij te hoge concentraties gevoelig voor klontering tijdens het vriesdrogen, wat resulteert in een ongelijkmatig uiterlijk. Bij te lage concentraties is de mechanische sterkte laag en is de productstructuur relatief los of verandert zelfs in poeder na verpakking en transport, wat het uiterlijk beïnvloedt.
2. Een te grote productdikte. Over het algemeen moet de laagdikte 10-15 mm zijn. Een te grote laagdikte is vergelijkbaar met een situatie bij te hoge concentraties, waardoor het drogen niet alleen langer duurt, maar ook inzakking en klontering optreedt.
3. Snelle temperatuurstijging en -daling, wat gemakkelijk productscheiding en een langzame droging kan veroorzaken. Voorvriessnelheid: Een temperatuurdaling van het product van 10-15 °C per minuut wordt snelvriezen genoemd; een daling van 1 °C per minuut tijdens het vriesdrogen in een Xinyu-vriesdroger wordt langzaamvriezen genoemd. Over het algemeen geldt voor de primaire sublimatiedroging: de producttemperatuur moet worden geregeld met een snelheid van 5-6 °C.
Onder het eutectisch punt moet de temperatuur langzaam stijgen, idealiter 5 °C per uur. Aan het einde van de primaire sublimatiedroging moet meer dan 90% van het vocht zijn verwijderd. Tweede sublimatiedroging: In deze fase wordt voornamelijk kristalwater en water dat door de vaste stof is geabsorbeerd verwijderd. De verwarmingssnelheid kan worden verhoogd, idealiter met 5-10℃/u, maar de uiteindelijke producttemperatuur mag de veilige temperatuur van het product niet overschrijden; anders neemt de activiteit van het product af, gaat het klonteren en wordt de oplosbaarheid slecht.
4. Ontluchtingssnelheid. Voordat het product uit de kamer wordt gehaald, mag de ontluchtingssnelheid niet te hoog zijn; anders zal een plotselinge en aanzienlijke verandering in het vacuümniveau in de kamer een turbulente luchtstroom in de container veroorzaken, waardoor het product vlokkig of poederachtig wordt en het uiterlijk ervan wordt aangetast.