Dit artikel beschrijft het gebruik van roterende verdampers bij experimenten met organische oplosmiddelen. Om de veiligheid van het experiment, de nauwkeurigheid van de gegevens en de levensduur van de apparatuur te waarborgen, worden hieronder gedetailleerde bedieningsprocedures ter referentie gegeven.
I. Voorbereiding en inspectie vóór het experiment
1. Aansluiting en opstelling van de apparatuur
· Plaats de apparatuur op een stabiele, goed geventileerde werkbank of in een zuurkast. Werken in een zuurkast wordt aanbevolen, met name bij het hanteren van giftige of vluchtige organische oplosmiddelen (een oplosmiddelterugwinningsinstallatie kan worden toegevoegd).
• Zorg ervoor dat de roterende verdamper, de koelvloeistofcirculatiepomp en de vacuümpomp stevig op hun plaats staan en dat de verbindingsleidingen (vacuümleidingen, koelvloeistofleidingen) niet overmatig gebogen of uitgerekt zijn.
• Zorg voor voldoende werkruimte voor observatie en noodhulp.
2. Inspectie van het koelcirculatiesysteem
• Controleer of het koelvloeistofniveau in de koeltank normaal is. Meestal wordt een waterige ethyleenglycoloplossing gebruikt; de temperatuur moet onder nul worden ingesteld; water is niet toegestaan als cryogene koelvloeistof.
• Stel de koeltemperatuur in. Voor de meeste organische oplosmiddelen (zoals dichloormethaan, ethylacetaat, ethanol, enz.) wordt deze meestal ingesteld tussen -10℃ en -20℃. Een te lage temperatuur kan de koelvloeistof stroperig maken, wat de circulatie beïnvloedt; een te hoge temperatuur vermindert de condensatie-efficiëntie.
• Schakel het koelcirculatiesysteem in voor voorkoeling. Zorg ervoor dat de condensor een lage temperatuur heeft voordat de rotatie en verwarming worden gestart.
3. Inspectie van de vacuümpomp
• Circulatiewaterpomp: Controleer de waterkwaliteit in de tank. Als het water vervuild is (troebel, met een geur), vervang het dan onmiddellijk door gezuiverd of gedemineraliseerd water. Kraanwater wordt afgeraden om kalkaanslag en corrosie te voorkomen.
• Corrosiebestendige membraanvacuümpomp: Controleer het oliepeil en de kleur van de pompolie (indien het een oliehoudende pomp betreft) en controleer of de opvangfles voor afvalvloeistof aan de bovenstroomse zijde leeg is.
• Sluit de vacuümslangen aan en zorg ervoor dat alle aansluitingen goed zijn afgedicht.
4. Inspectie van de roterende verdamper
• Controle van de afdichting: Sluit alle kleppen terwijl het systeem onbelast is en start de vacuümpomp om een vacuüm te creëren. Controleer of de vacuümmeter of de vacuümwaarde van de hoofdeenheid stabiel blijft op een lage waarde (bijv. <10 mbar). Als het vacuümniveau blijft stijgen, duidt dit op een lek in het systeem en moeten alle afdichtingsringen worden gecontroleerd (met name de aansluiting tussen de roterende verdamperfles en de condensorfles, en de afdichting van de hoofdas).
• Smering van de afdichtingsringen: Breng vóór het plaatsen van het glaswerk een kleine hoeveelheid vacuümvet aan op de geslepen glazen afdichtingen om een goede afdichting te garanderen en demontage te vergemakkelijken. Voorkom contaminatie van het monster.
• Reinheid: Zorg ervoor dat de draaikolf, de opvangkolf en de condensor schoon, droog en vrij van resten van het vorige experiment zijn.
II. Experimentele procedure
1. Toevoegen en plaatsen:
• Giet de te concentreren monsteroplossing in de draaikolf. Zorg ervoor dat het volume niet meer dan de helft van de inhoud van de kolf bedraagt om stoten of het aanzuigen van vloeistof in de condensor te voorkomen.
• Plaats de draaikolf stevig op de hoofdas en zet deze vast met klemmen.
1. Plaats de opvangkolf (verdampingskolf).
* (Belangrijk) Zorg ervoor dat alle kleppen gesloten zijn.
2. Koelen en draaien starten:
* Stap 1: Controleer of het koelsysteem draait en of de temperatuur de ingestelde waarde heeft bereikt.
* Stap 2: Start de draaifunctie. Begin met een lage snelheid (bijv. 30-50 tpm) en pas deze geleidelijk aan naar de juiste snelheid (meestal 80-150 tpm). Een soepele rotatie zorgt voor een gelijkmatige vloeistoffilm, wat de verdampingsefficiëntie en de reproduceerbaarheid van de gegevens verbetert.
3. Vacuüm instellen:
* Stap 3: Open langzaam en geleidelijk de vacuümklep die is aangesloten op de vacuümpomp van de rotatieverdamper.
* (Belangrijk) Houd de vloeistof in de roterende kolf in de gaten om heftig koken of stoten door plotselinge decompressie te voorkomen. Als er stoten optreden, sluit dan tijdelijk de vacuümklep en open deze langzaam weer nadat de situatie gestabiliseerd is.
* Stel het systeemvacuüm in op de gewenste waarde. Verschillende oplosmiddelen hebben overeenkomstige optimale verdampingsvacuümniveaus. Er kan een regelbaar vacuümtype worden gekozen en een redelijk vacuümbereik kan worden ingesteld om stoten te voorkomen.
4. Verwarmen starten:
• Stap vier: Nadat het vacuüm en de rotatie gestabiliseerd zijn, start u het verwarmingsbad.
• Verwarm het waterbad (of oliebad) tot de ingestelde temperatuur. De temperatuur van het waterbad moet 20-30 °C hoger worden ingesteld dan het kookpunt van het oplosmiddel onder systeemdruk. Stel de temperatuur niet te hoog in om productontleding of heftig koken te voorkomen.
5. Monitoring van het experiment:
• Observeer het gehele verdampingsproces nauwlettend: of de rotatie soepel verloopt, of het oplosmiddel soepel condenseert in de condensor (waardoor continue druppels ontstaan), of het vloeistofniveau in de opvangfles normaal stijgt en of het vacuümniveau stabiel blijft.
• Stel de rotatiesnelheid, het vacuümniveau en de verwarmingstemperatuur naar behoefte in om de beste verdampingsefficiëntie te bereiken. (Het wordt aanbevolen een gecontroleerde rotatieverdamper te gebruiken voor eenvoudige vacuümregeling.)
6. Einde van het experiment en uitschakeling:
• De volgorde moet omgekeerd zijn aan de opstartvolgorde:
• Stap één: Koel het verwarmingsbad af tot kamertemperatuur of verwijder de roterende kolf.
• Stap twee: Open langzaam de ontluchtingsklep om het systeem geleidelijk terug te laten keren naar atmosferische druk. Deze stap is uiterst belangrijk! Snelle ontluchting kan de volgende gevolgen hebben:
· Teruggewonnen oplosmiddel in de opvangfles kan door de gasstroom terug in het rotatieverdampingssysteem worden gespoeld.
· Mogelijke schade aan precisiedruksensoren.
· Spatten van het monster.
· Stap 3: Schakel de rotatiefunctie uit.
· Stap 4: Schakel de vacuümpomp uit.
· Stap 5: Nadat het systeem volledig is teruggekeerd naar atmosferische druk, verwijdert u voorzichtig de rotatiefles en de opvangfles.
· Stap 6: Schakel de koelcirculatie-inrichting uit.
III. Onderhoud van de apparatuur
1. Regelmatig onderhoud van de afdichtingsringen: Controleer en reinig regelmatig de spindelafdichtingen en alle afdichtingen van de geslepen verbindingen. Vervang ze onmiddellijk als veroudering of scheuren worden geconstateerd. Gebruik een geschikte hoeveelheid vacuümsiliconenvet.
2. Houd het systeem schoon:
· Als er per ongeluk oplosmiddeldamp in de condensor terechtkomt, reinig deze dan onmiddellijk.
• Als er water in het waterbad wordt gebruikt, laat het dan na het experiment leeglopen en droog het om kalkaanslag en corrosie te voorkomen. Siliconenolie wordt aanbevolen als verwarmingsmedium voor langdurig gebruik.
3. Gebruik de vacuümpomp correct:
• Circulatiepomp: Ververs het water regelmatig met schoon water. Laat het water weglopen als het systeem langere tijd niet wordt gebruikt. Voorkom corrosie en microbiële groei.
* Membraanvacuümpomp: Controleer regelmatig de pompolie (indien van toepassing) en vervang deze tijdig. Bij corrosieve oplosmiddelen moet een koudeval en buffertank vóór de pomp worden geïnstalleerd om te voorkomen dat oplosmiddeldampen de pompbehuizing binnendringen. Leeg de pomp na het experiment om eventuele resterende vloeistof af te voeren.
4. Voorzichtige bediening: Bedien kleppen en knoppen voorzichtig om beschadiging van precisieonderdelen te voorkomen.
5. Vorstbeveiliging: Bij koelcirculatiesystemen moet, wanneer de omgevingstemperatuur onder 0 °C kan dalen, antivriesvloeistof worden gebruikt om te voorkomen dat de interne leidingen bevriezen en barsten.
6. Na afloop van het experiment kunnen de draaikolf en het ontluchtingsventiel worden verwijderd om te voorkomen dat ze na langdurig niet-gebruik aan elkaar vastkleven.
